當您有一個樣品需要做流變學測試,而對這個樣品的性能又不太了解,那么該從何著手呢?為了幫助流變儀的初學者,本文給出一些建議:討論了一些典型的實驗設置方法、流變學評價方法和分析曲線。這些內容適合于大多數材料的流變學測試和研究,但由于各行各業所用的材料紛繁復雜,因此使用者必須在細節上做一些調整以獲得更有實際價值的數據。
1. 測試系統的選擇
a) 同心圓筒(CC):用于粘度非常低或容易揮發變干的樣品。
b) 平行板(PP):用于含有尺寸大于 5μm 顆粒的樣品、粘度很高的樣品或粘彈性非常強的樣品(如聚合物熔體)
c) 錐板(CP):用于其它所有樣品
2.旋轉測試
2.1 流動和粘度曲線
首先,可以對樣品做一個初步的檢測,以初步確定樣品屬于哪種類型的流體,使用流動曲線擬合和分析模型,確定流動曲線函數。剪切速率可以設為 1 到 500S-1。共有下列幾種流動曲線類型:
(1)理想粘性流體(牛頓流體)
(2)剪切變稀流體(假塑性流體)
(3)剪切增稠流體
(4)沒有屈服值的流體
(5)有屈服值的流體
2.2 有屈服值的樣品,需進行屈服值的分析和測量,方法有:
(1)直接應力掃描:設置條件:剪切應力掃描(CSS,對數坐標):當使用機械軸承的流變儀時,扭矩設置范圍:M=0.5 ~ 5mNm,當使用空氣軸承的流變儀時,扭矩設置范圍:M=0.5μNm ~ 5mNm。
(2)模型擬合:利用流動曲線,采用 Bingham,Casson,Herschel/Bulkley 等模型擬合,計算屈服應力。
2.3 時間依賴性
設置條件:恒定剪切速率(CSR),當使用機械軸承的流變儀時,剪切速率=1S-1;當使用空氣軸承的流變儀時, 剪切速率=0.1S-1;
結果:時間依賴性粘度函數:
(1) 粘度恒定不變;
(2) 粘度降低,如由時間依賴性的剪切變稀、剪切生熱等原因造成的;
(3) 粘度增加,如由硬化、凝膠、固化、干燥等原因造成的;
備注:對于時間依賴性的測試,應優先選擇振蕩測試,因為振蕩測試可以獲得更多有用的信息。
2.4 3ITT-結構破壞和恢復(觸變性)測試
設置條件:使用機械軸承流變儀時,三個測量段的剪切速率分別設為:1/100/1S-1;使用
空氣軸承流變儀時,三個測量段的剪切速率分別設為:0.1/100/0.1S-1
結果和分析方法:
M1 “觸變值”:時間點 t2 和 t3 之間的粘度變化(?η);
M2 “總觸變時間”:從 t2 到完全恢復(恢復到第一階段參考值的 100%)所需時間;
M3 “觸變時間”:從 t2 到部分恢復(恢復到第一階段參考值的一定比例,如 75%等)所需時間;
M4:從 t2 開始到第三階段的某一時間點(如 60 秒或用戶定義的其它時間)時,粘度恢復的比例;
2.5 溫度依賴性
設置條件:溫度程序(如按程序升溫或降溫),同時設置為恒定的剪切速率(CSR):1S-1(機械軸承流變儀)或 0.1S-1(空氣軸承流變儀)。
3.振蕩實驗
3.1 振幅掃描
設置條件:應變階梯變化(對數規律):γ=0.01 ~ 100%,角頻率 ω=10rad/s;
結果和分析:
1)線性粘彈區(LVE)的邊界;
2)在 LVE 范圍內的粘彈性表征,需要關注的問題是:是 G'>G''(有凝膠特征,為粘彈性的固體),還是 G'' > G'(流體特征,為粘彈性液體)?
3)如果測試結果中 G'>G'',那么可以把 LVE 范圍內的 G'值作為“凝膠強度”。
4)材料開始流動時,流動應力的值(例如在 G'= G''時,這個交叉點的 值)。
5)屈服區:在屈服應力 y 和流動應力 f 之間的區域,此時 G'>G'',樣品仍顯示凝膠特征(但只有部分形變是可恢復的)。
3.2 頻率掃描
設置條件:頻率掃描(CSD,對數分布),如 ω=100 ~ 0.1rad/s,應變 γ=1%(需采用 LVE范圍內的應變,可從振幅掃描實驗中獲得);
3.3 時間依賴性(振蕩模式)
設置條件:恒定形變(CSD)、恒定頻率,如頻率 ω=10rad/s,應變 γ=1%(需采用 LVE 范圍內的應變,可從振幅掃描實驗中獲得);
3.4 3ITT 階梯測試(振蕩模式):結構破壞和恢復(觸變性)
設置條件:
a)三段測試:振蕩/旋轉/振蕩
1)測量段 1:振蕩模式,恒定應變和頻率,如頻率 ω=10rad/s、應變 γ=1%(LVE 范圍內取值);
2)測量段 2:旋轉模式,剪切速率 =100S-1;
3)測量段 3:振蕩模式,和測量段 1 條件相同;
b)三段測試:全部采用振蕩模式
1)測量段 1:振蕩模式,恒定應變和頻率,如頻率 ω=10rad/s、應變 γ=1%(LVE 范圍內取值);
2)測量段 2:振蕩模式,恒定應變和頻率,如頻率 ω=10rad/s、應變 γ=100%(LVE 之外取值);
3)測量段 3:振蕩模式,和測量段 1 條件相同。
結果和分析方法:
M1)“觸變值”:在 t2 到 t3 之間 G'的變化;
M2)“總觸變時間”:從 t2 到完全恢復的時間,如 100%恢復到測量段 1 的 G'參考值;
M3)“觸變時間”:從 t2 到恢復一定比例所需要的時間,如測量段 1 中 G'參考值的 75%;
M4)“觸變時間”:,從 t2 到恢復至 G'= G''所需要的時間;
M5)“恢復百分比”:在測量段 3 的某個時間點恢復的比例(如 60 秒或其他時間)。
3.5 溫度依賴的粘彈行為(振蕩模式)
設置條件:程序溫度,如階梯式升溫或降溫;恒定的應變和頻率,如頻率 ω=10rad/s,應變γ=1%(在 LVE 范圍內取值)