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流變儀測試評估沐浴露的分散穩定性

發布時間:2023-10-19
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乳液或懸浮液的長時間穩定性是由零剪切粘度、還是由屈服應力控制,取決于其微觀結構。長時間尺度下的微觀結構狀態很重要,因為最終任何的分散相在長的儲存時間下都會面對這一問題。判定這一問題,以及材料的低剪切(零剪切)粘度高低的一種方式是蠕變測試。測試方法為在一個長的時間尺度下應用恒定的應力,監測由此產生的應變或柔量(應變/應力)隨時間的變化。


純粹粘性的材料將顯示柔量隨時間的線性增加,即出現代表流動性的穩態粘性響應。與此相對,固體的柔量瞬間達到最大值并保持恒定,這是彈性響應的表現。對于粘彈性材料,其響應是粘性與彈性效應的結合。其在長時間下的響應過程將體現它是擁有屈服應力(彈性),或穩態粘滯響應(粘性)。如果材料表現為穩態粘性響應,零剪切粘度則僅由柔量對時間譜圖的斜率的倒數來決定。


如果分散相的平均粒徑、密度與體積分數已知,且測定了連續相的零剪切粘度,則分散相的速率(v)可以通過以下修正的Stokes方程來估算:


a: 粒子半徑(球形)


△ρ:粒子與液體間的密度差


η:液體的粘度(零剪切粘度)


g:重力加速度


Φ:相體積


對于粒徑 > 1um,指數一般為4.75。對于粒徑 < 1um,指數為5.25。


基于這些分析結果,可以調整與優化懸浮液的配方,以獲取足夠低的剪切粘度,使分散相能夠懸浮足夠長的時間;或者引入屈服應力,以在長時間下給出類似固體的響應。


值得注意的是,運行蠕變測試需要足夠長的時間,以使體系達到穩態。如果不是這樣,可能會給出過低的零剪切粘度,或者作出不正確的假設,認為材料有著零剪切粘度,而實際上它有著屈服應力。由于分散體系可能在架子上安靜地置放多個星期甚至多月,需要在任何測試方案中將這種情況納入考慮。


實驗條件:


- 分析了兩種商品化的沐浴露產品。一種只包含表面活性劑,另一種包含表面活性劑與締合增稠劑。


- 旋轉流變測量使用保圣RH-30流變儀,錐板測量系統,并在軟件中使用標準的預配置的測量程序。


- 采用標準流程加載樣品,確保對所有樣品進行一致、可控的加載。


- 除非特別說明,所有的流變測量均在25℃下進行。


- 執行了應力控制的振幅掃描,以測量線性粘彈性區域(LVER)的長度,并確定合適的、應用于后續蠕變測試的應力值(LVER測定由rSpace軟件自動進行,測得的應力值用于程序的下一部分)。


- 在LVER范圍內,使用預定義的應力值,執行了蠕變測試 -- 其最終條件設為達到一定閾值范圍內的穩定狀態。


- 使用“從蠕變數據獲取零剪切粘度”功能進行數據分析。


- 使用軟件中的定律計算器,對粒子的沉降速率進行估算。使用測試得到的粘度,結合用戶輸入的變量,以進行粒子表征。


測試結論:


蠕變測試是一種有效的用于測定材料的零剪切粘度的方法,可用于評估懸浮液的穩定性。在這一測試中,已經顯示對以表面活性劑為主成分的沐浴露,在具有同樣的懸浮粒子與體積含量的情況下,若添加少量的締合增稠劑,其零剪切粘度將加倍,沉降速率則降至一半。