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聚合物流變儀的使用及原理

發(fā)布時間:2022-12-09
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聚合物流變儀通過測量零剪切黏度得到分子量。Cox-Merz規(guī)則和TTS可以擴展得到實際無法直接測量的高剪切數據。聚合物分子量對其黏度有很大影響,而分子量分布和支化度則影響?zhàn)ざ葘羟兴俾实囊蕾囆浴_@些差距不太可能通過熔融指數儀或毛細管流變儀得到。


聚合物流變儀可測量樣品粘彈行為和參數。震蕩測試是測量材料黏彈性能最常用的測試方法。材料的黏彈特征可通過施加一個正弦應變(或應力)刺激并量測響應的正弦應力(或應變)以及兩個正弦函數的相位差(刺激和響應)獲得。若相位差為0,則意味著材料為純彈性(應力和應變同相位);而相位差為90°則意味著純黏性。黏彈材料的相位差依賴于形變速率介于兩種理想情況之間。黏彈參數可以對形變振幅、頻率、時間和溫度變化進行測量。


1.震蕩頻率掃描

旋轉流變儀可測量均聚物的黏彈指紋。

在頻率掃描中,溫度和應變恒定,考察的是黏彈性能對頻率的關系。


2.震蕩應變掃描

旋轉流變儀可用于確定材料的線性黏彈區(qū)。


3.震蕩連續(xù)變溫與階梯變溫

通過測量黏彈性能對溫度關系探測α轉變/玻璃化轉變溫度(Tg)非常敏銳有效,除此之外,還可以探測β甚至是γ等次級轉變。在連續(xù)變溫測試中通常應用線性變溫速率,典型的變溫速率為1-5℃/min,使用一個或多個頻率,施加線性黏彈區(qū)振幅。采點時間間隔可以自行設定。

轉變溫度可以通過儲能模量G’的起始轉變點或者損耗模量G”、損耗正切tan δ的峰確定。

在階梯變溫測試中,溫度按階梯改變。在每一個恒溫段需要等待或平衡一段時間以保證樣品內部溫度均勻。施加的振幅需控制在線性黏彈區(qū),應用的頻率可以是一個或多個。

該測試模式常被用來做時溫疊加實驗。獲得的黏彈數據還可以進一步使用TRIOS計算模塊得到分子量分布信息。


4.震蕩時間掃描

旋轉流變儀可測定材料黏彈性隨時間變化。

震蕩時間掃描是溫度、應變和頻率恒定不變,考察黏彈性能隨時間變化。震蕩時間掃描的重要性在于可以跟蹤材料結構對時間變化的動力學過程。

可用于考察固化過程、疲勞測試、結構重建等其他與時間相關的過程。


5.瞬態(tài)測試

旋轉流變儀可測定應力松弛和蠕變回復。


6.多波頻率掃描

具有瞬態(tài)結構的材料如正在固化的熱固性樹脂或極容易氧化降解的聚合物等要求在盡可能短的時間內完成測試,因為它們很容易變化。對于這些材料,多波模式是很方便的測試方法。

在多波模式中,多個頻率波可以疊加在一起同時施加到樣品上,總應變是各個頻率應變的和;由于頻率不同,相互之間不存在干涉現象,總應變實際上相當于各個頻率應變的Boltzmann疊加,只要保證施加的總應變在線性黏彈區(qū),那么測試結果和各個頻率獨立施加相同。

該測試模式同時得到的多個頻率測試結果可以和標準頻率掃描直接比對。