1.操作步驟
按下列步驟在同一流變儀里連續(xù)地測定溶液和溶劑的流經(jīng)時間。
1.1流變儀的準(zhǔn)備和裝料
使恒溫浴保持在規(guī)定的試驗溫度下。
使已裝料的流變儀達(dá)到與恒溫浴相同的溫度,如在25℃時,一般只需15min。溫度越高需要的時間越長。若新裝料的流變儀在達(dá)到溫度平衡后不久能得到穩(wěn)定的結(jié)果,則可縮短恒溫時間。
若需制備更稀的溶液進(jìn)行測定時,應(yīng)將計量好的溶劑加到已裝好溶液的流變儀中。補加的溶劑在使用前,應(yīng)在規(guī)定的試驗溫度下保存。
1.2流經(jīng)時聞的測定
關(guān)閉M管,施加吸力于N管或施加壓力于L管,直至液體達(dá)到標(biāo)記E上面約5 mm處。關(guān)閉N管,使液體保持在此液面。
打開M管,使液體從毛細(xì)管R的下面流出。
當(dāng)毛細(xì)管的末端和M管的下端無液體時,打開N管。測定流經(jīng)時間,即取彎月面的底部從標(biāo)記E的頂沿到達(dá)標(biāo)記F頂沿所需的時間,精確到0.2s。對于含有少量細(xì)微分散顏料(例如炭黑)的聚合物溶液應(yīng)觀察彎月面的頂部。如遇到含有高濃度顏料的情況,事先應(yīng)對溶液進(jìn)行離心分離。
管子的關(guān)閉或開啟可通過連接于管端的清潔軟管上的塞子或夾子進(jìn)行,應(yīng)無絨毛或其他雜質(zhì)進(jìn)人管中。
第1次流出時,不要測定流經(jīng)時間。然后,不排空也不再裝溶液,立刻重復(fù)測定流經(jīng)時間,直到兩次連續(xù)的流經(jīng)時間相差不超過0.25%,取兩次值的平均值作為流經(jīng)時間。
將溶劑加到已裝好溶液的流變儀中,而制得新溶液,按相同的試驗步驟,將其視為獨立的溶液進(jìn)行測量。